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主 旨：公告訂定「食品中殘留農藥檢驗方法－多重殘留分析方法（四）」為食品衛生管理法所定之食品衛生檢驗方法，如附件。
依 據：食品衛生管理法第二十五條。
署 長 林芳郁
本案依分層負責規定授權局長決行
食品中殘留農藥檢驗方法－多重殘留分析方法（四）
1.
適用範圍：本檢驗方法適用於蔬菜及水果中81種農藥多重殘留分析。
2.
檢驗方法：液相層析串聯質譜法（liquid
chromatography/tandem mass spectrometry, LC/MS/MS）。
2.1. 裝置：
2.1.1.
液相層析串聯質譜分析儀：
2.1.1.1.
離子源：電灑離子化正離子（positive
ion electrospray ionization, ESI＋）。
2.1.1.2.
層析管：Atlantis
T3，3
mm，內徑2.1
mm ´
10 cm，或同級品。
2.1.2.
攪拌均質器（Blender）。
2.1.3.
振盪器（Shaker）。
2.1.4.
減壓濃縮裝置（Rotary
evaporator）。
2.2. 試藥：丙酮採用殘留量級，乙酸乙酯、甲醇採用液相層析級，醋酸銨採用化學試藥特級。農藥對照用標準品3-酮加保扶（3-keto
carbofuran）等81種（品項見附表）。
2.3. 器具及材料：
2.3.1.
廣口瓶：500
mL，PE材質。
2.3.2.
抽氣瓶：500
mL。
2.3.3.
布赫納漏斗（Buchner
funnel）：直徑11
cm。
2.3.4.
液／液萃取匣（Liquid/liquid
extraction cartridge）：多孔性矽藻土，Varian
Chem Elut cartridge，檢液負荷量20
mL，或同級品。附流速控制閥。
2.3.5.
濃縮瓶：300
mL。
2.3.6.
濾膜：孔徑0.22
mm，Nylon材質。
2.4. 移動相溶液之調製：
2.4.1.
移動相溶液A
取甲醇50
mL與水450
mL混合後，加入醋酸銨0.19
g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液A。
2.4.2.
移動相溶液B
取甲醇450
mL與水50
mL混合後，加入醋酸銨0.19
g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液B。
2.5. 標準溶液之配製：
取農藥標準品各約25
mg，精確稱定，分別以甲醇溶解並定容至25
mL，作為標準原液，避光於-20℃貯存備用。取適量標準原液混合後，以甲醇稀釋至10.0
mg/mL，作為混合標準原液。使用時以甲醇稀釋至0.01∼0.5
mg/mL，作為混合標準溶液。
2.6. 檢液之調製：
將檢體細切，以攪拌均質器均質後，取約20
g，精確稱定，置於廣口瓶中，加入丙酮70
mL，振搖萃取3分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾入抽氣瓶，再以丙酮30
mL重複萃取乙次，過濾後合併濾液，於35℃以下水浴減壓濃縮至無丙酮。將濃縮液注入液／液萃取匣，靜置10分鐘，以乙酸乙酯80
mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液／液萃取匣進行沖提，流速控制為每分鐘約3∼5 mL，收集沖提液，於35℃以下水浴減壓濃縮至乾，殘留物以甲醇溶解並定容至5
mL，經濾膜過濾後供作檢液原液。取檢液原液200
mL與甲醇800
mL，混合均勻，供作檢液，檢出農藥時，則另以標準品添加法進行定量。
2.7. 鑑別試驗：
精確量取檢液及標準溶液各10
mL，分別注入液相層析串聯質譜分析儀中，參照下列條件進行分析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及多重反應偵測相對離子強度（註）鑑別之。
液相層析串聯質譜分析測定條件：
移動相溶液：A液與B液以下列條件進行梯度分析。
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時間（min）
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A（%）
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B（%）
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0.0®10.0
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100®0
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0®100
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10.0®20.0
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0®0
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100®100
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20.0®20.1
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0®100
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100®0
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20.1®25.0
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100®100
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0®0
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移動相流速：0.25
mL/min
毛細管電壓（Capillary
voltage）：3.2
kV
離子源溫度（Ion
source temperature）：100℃
溶媒揮散溫度（Desolvation
temperature）：350℃
進樣錐氣體流速（Cone
gas flow）：50
L/hr
溶媒揮散流速（Desolvation
flow）：700
L/hr
偵測模式：多重反應偵測模式（multiple
reaction monitoring mode, MRM）。偵測離子、進樣錐電壓（cone
voltage）與碰撞能量（collision
energy）如附表。
註：相對離子強度由定性離子與定量離子之波峰面積相除而得（£100%）。容許範圍如下：
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相對離子強度（%）
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容許範圍（%）
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＞50
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±20
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＞20∼50
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±25
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＞10∼20
|
±30
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≦10
|
±50
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2.8. 含量測定（標準品添加法）：
分別量取檢液原液200
mL
(a)至4個自動注射樣品瓶中，分別加入1
mg/mL標準溶液0、100、200及400
mL，再加入甲醇使體積為1000
mL
(b)，混合均勻，使添加農藥濃度為0、0.1、0.2 及0.4
mg/mL。精確量取10
mL分別注入液相層析串聯質譜儀中，參照2.7節條件進行分析。以添加濃度與定量離子波峰面積製作線性迴歸曲線y＝mx＋n（如圖一），並依下列計算式求得檢體中各農藥之含量（ppm）：
檢體中各農藥之含量（ppm）=
C：檢液中各農藥之濃度，由n/m求得（mg/mL）
V：檢體最後經定容之體積（mL）
M：取樣分析檢體之重量（g）
F：b/a
圖一 標準品添加法線性迴歸曲線
附註：１、本檢驗方法之檢出限量如附表。
２、食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。
附表
81種農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量
   
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