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行政院衛生署公告 中華民國97107
署授食字第0971800383

主  旨:公告修正「食品中殘留農藥檢驗方法-殺菌劑二硫代胺基甲酸鹽類之檢驗(二)」為食品衛生管理法所定之食品衛生檢驗方法,如附件。

依  據:食品衛生管理法第二十五條。

署  長 葉金川
     本案依分層負責規定授權局長決行

 

食品中殘留農藥檢驗方法-殺菌劑二硫代胺基甲酸鹽類之檢驗(二)

1.     適用範圍:本檢驗方法適用於大漿果類、小漿果類、小葉菜類、包葉菜類、瓜果類、瓜菜類、米類、豆菜類、果菜類、柑桔類、核果類、根菜類、乾豆類、梨果類、麥類、雜糧類中二硫代胺基甲酸鹽類(dithiocarbamates)之檢驗。

2.     檢驗方法:氣相層析法(gas chromatographyGC)配合頂隙進樣器(headspace sampler)。

2.1.  裝置:

2.1.1.   氣相層析儀:

2.1.1.1.    檢出器:火燄光度檢出器(flame photometric detectorFPD),附有波長325 nm之硫選擇性濾光鏡。

2.1.1.2.    層析管:Chrompack毛細管,內附Porpak Q充填物,內膜厚度20 mm,內徑0.53 mm × 50 m,或同級品。

2.1.2.   頂隙進樣器(Headspace sampler):可振搖加熱器,溫度可達80oC以上

2.2.  試藥:鹽酸、乙醇及氯化亞錫(stannous chloride)均採用化學試藥特級;二硫化碳為分光光度級。

2.3.  器具及材料:

2.3.1.   頂隙進樣分析瓶:容量為22 mL

2.3.2.   頂隙進樣分析瓶蓋:鋁製瓶蓋,直徑2 cm

2.3.3.   頂隙進樣分析瓶墊片:材質為polytetrafluoroethylenePTFE)。

2.3.4.   容量瓶:25 mL250 mL

2.4.  試劑之調製:

2.4.1.   5M鹽酸溶液

量取去離子水100 mL置於250 mL容量瓶,沿瓶身徐徐加入鹽酸104 mL,混合均勻,冷卻後再加去離子水使成250 mL

2.4.2    反應劑

稱取氯化亞錫1.5 g溶於5M鹽酸溶液使成100 mL

2.5.  標準溶液之配製:

量取乙醇約20 mL置於25 mL容量瓶,加蓋稱重,迅速添加二硫化碳約25 mg,加蓋稱重,計算二硫化碳之重量,以乙醇定容,作為標準原液。使用時再以乙醇稀釋為100 μg/mL,供作標準溶液。

2.6.  標準曲線之製作:

量取去離子水2 mL,置於分析瓶中,添加標準溶液550 mL,加入反應劑9 mL,加上墊片及瓶蓋鎖緊,混合均勻。以配置頂隙進樣器之氣相層析儀,參照下列條件進行分析,就波峰面積對二硫化碳含量(mg)製作標準曲線

氣相層析測定條件

層析管溫度:140℃

檢出器溫度:300℃

注入器溫度:180℃

移動相氣體氮氣流速:7 mL/min

燃燒用氣體氫氣流速:90 mL/min

燃燒用氣體空氣流速:115 mL/min

頂隙進樣測定條件

樣品加熱溫度:80℃

取樣針溫度:85℃

樣品加熱時間:120 min

2.7.  檢體之二硫化碳生成反應

取切碎之檢體約2 g,精確稱定,置於分析瓶中,加入反應劑9 mL,加上墊片及瓶蓋鎖緊,混合均勻

2.8.  鑑別試驗及含量測定

將檢體及標準溶液之分析瓶置於頂隙進樣器上,於80℃加熱120分鐘,參照2.6節進行氣相層析,就檢體與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中二硫化碳之含量(ppm):

檢體中二硫化碳之含量(ppm)=

C:由標準曲線求得分析瓶中二硫化碳之含量(mg

M:取樣分析檢體之重量(g

附註:

1、 本檢驗方法之檢出限量為0.1 ppm

2、 二硫代胺基甲酸鹽類之容許量係以CS2計。

3、 十字花科蔬菜或蕈菜類香菇等檢體因含干擾物質,以本檢驗方法檢出時,應以公告之HPLC方法再確認。

4、 食品中有影響檢驗結果之物質時,應自行探討。