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主 旨:公告修正「食品中殘留農藥檢驗方法-殺菌劑二硫代胺基甲酸鹽類之檢驗(二)」為食品衛生管理法所定之食品衛生檢驗方法,如附件。
依 據:食品衛生管理法第二十五條。
署 長 葉金川
本案依分層負責規定授權局長決行
食品中殘留農藥檢驗方法-殺菌劑二硫代胺基甲酸鹽類之檢驗(二)
1.
適用範圍:本檢驗方法適用於大漿果類、小漿果類、小葉菜類、包葉菜類、瓜果類、瓜菜類、米類、豆菜類、果菜類、柑桔類、核果類、根菜類、乾豆類、梨果類、麥類、雜糧類中二硫代胺基甲酸鹽類(dithiocarbamates)之檢驗。
2.
檢驗方法:氣相層析法(gas
chromatography,GC)配合頂隙進樣器(headspace sampler)。
2.1. 裝置:
2.1.1.
氣相層析儀:
2.1.1.1.
檢出器:火燄光度檢出器(flame
photometric detector,FPD),附有波長325
nm之硫選擇性濾光鏡。
2.1.1.2. 層析管:Chrompack毛細管,內附Porpak Q充填物,內膜厚度20
mm,內徑0.53
mm × 50 m,或同級品。
2.1.2. 頂隙進樣器(Headspace
sampler):可振搖加熱器,溫度可達80oC以上。
2.2. 試藥:鹽酸、乙醇及氯化亞錫(stannous
chloride)均採用化學試藥特級;二硫化碳為分光光度級。
2.3. 器具及材料:
2.3.1. 頂隙進樣分析瓶:容量為22
mL。
2.3.2. 頂隙進樣分析瓶蓋:鋁製瓶蓋,直徑2
cm。
2.3.3. 頂隙進樣分析瓶墊片:材質為polytetrafluoroethylene(PTFE)。
2.3.4. 容量瓶:25
mL、250
mL。
2.4. 試劑之調製:
2.4.1. 5M鹽酸溶液:
量取去離子水100 mL置於250
mL容量瓶,沿瓶身徐徐加入鹽酸104
mL,混合均勻,冷卻後再加去離子水使成250 mL。
2.4.2 反應劑
稱取氯化亞錫1.5 g溶於5M鹽酸溶液使成100 mL。
2.5. 標準溶液之配製:
量取乙醇約20
mL置於25
mL容量瓶,加蓋稱重,迅速添加二硫化碳約25
mg,加蓋稱重,計算二硫化碳之重量,以乙醇定容,作為標準原液。使用時再以乙醇稀釋為100
μg/mL,供作標準溶液。
2.6. 標準曲線之製作:
量取去離子水2 mL,置於分析瓶中,添加標準溶液5∼50
mL,加入反應劑9 mL,加上墊片及瓶蓋鎖緊,混合均勻。以配置頂隙進樣器之氣相層析儀,參照下列條件進行分析,就波峰面積對二硫化碳含量(mg)製作標準曲線。
氣相層析測定條件:
層析管溫度:140℃
檢出器溫度:300℃
注入器溫度:180℃
移動相氣體氮氣流速:7 mL/min
燃燒用氣體氫氣流速:90 mL/min
燃燒用氣體空氣流速:115 mL/min
頂隙進樣測定條件:
樣品加熱溫度:80℃
取樣針溫度:85℃
樣品加熱時間:120 min
2.7. 檢體之二硫化碳生成反應:
取切碎之檢體約2 g,精確稱定,置於分析瓶中,加入反應劑9
mL,加上墊片及瓶蓋鎖緊,混合均勻。
2.8. 鑑別試驗及含量測定:
將檢體及標準溶液之分析瓶置於頂隙進樣器上,於80℃加熱120分鐘,參照2.6節進行氣相層析,就檢體與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中二硫化碳之含量(ppm):
檢體中二硫化碳之含量(ppm)=
C:由標準曲線求得分析瓶中二硫化碳之含量(mg)
M:取樣分析檢體之重量(g)
附註:
1、
本檢驗方法之檢出限量為0.1
ppm。
2、
二硫代胺基甲酸鹽類之容許量係以CS2計。
3、
十字花科蔬菜或蕈菜類香菇等檢體因含干擾物質,以本檢驗方法檢出時,應以公告之HPLC方法再確認。
4、
食品中有影響檢驗結果之物質時,應自行探討。
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